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      材料热分析

       

      材料热分析:

      是在程序控制温度下,测量物质的物理性能随温度变化的技术。

       

      材料热分析

       

      材料热分析目的:

      热分析通过测定物质加热或者冷却过程中物理性质的变化来研究物质性质及变化,或者对物质进行鉴别分形。物理性质则包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、声学、电学及磁学等性质。

       

      材料热分析意义:

      在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。

        

      常用的热分析技术:

      热分析方法的种类是多种多样的,根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类,目前的热分析方法共分为九类十七种,在这些热分析技术中,热重法、差热分析、差示扫描量热法、热机械分析、稳态热流法和激光闪射法应用得最为广泛。

       

      材料热分析

       

       

      热重分析(TGA) 热机械分析(TMA) 材料导热性能分析 动态热机械分析(DMA) 差示扫描量热分析(DSC分析)
      • 在温度变化过程中(升/降/恒温) ,测量样品的重量随温度或时间的变化过程。

         

        利用热重分析法,可以测定材料在不同气氛下的稳定性与氧化稳定性,可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析(包括利用 TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究),可对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。

         

        该方法可以广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。

         

        热重实验的曲线解析

        TGA分析曲线:

         

        热裂解温度

        热裂解温度

         

        聚合物的成分分析

        聚合物的成分分析

      • 热机械分析仪( TMA)可以广泛应用于塑胶聚合物、陶瓷、金属、建筑材料、耐火材料、复合材料等领域。 该技术的基本原理是,在一定的载荷与温度程序(升/降/恒温及其组合)过程中, 测量样品的形变。 利用热机械分析仪,可以研究材料的如下特性:

        线膨胀与收缩

        玻璃化温度

        致密化和烧结过程

        热处理工艺优化

        软化点检测

        相转变过程

        反应动力学研究

         

        TMA曲线分析:

         

        热膨胀测量

        热膨胀测量

         

        PCB板爆板

        PCB板爆板时间

      • 1.稳态热流法

        适用范围:适用于均质及非均质之导热电绝缘热界面材料的等效热传导系数与热阻抗测试,如:导热膏、导热片、导热胶、界面材料、相变化材料、陶瓷、金 属、基板、铝基板、覆铜基板、软板等。 测量范围:导热系数0.1~20 W/(m•K),热阻抗>0.01℃•cm2/W

         

        依据标准

        ASTM D5470-12热导性电绝缘材料的热传输特性的标准试验方法

         

        样品要求

        稳态法通常要求试样质地均匀、干燥、平直、表面光滑。固态样品尺寸要求:27mm×27mm,厚度<5mm

         

        测试实例

         

        材料导热性能分析

         

        2.激光闪射法(LFA)

        激光闪射法可以应用于广泛的材料领域,包括石墨、金属、陶瓷、聚合物、复合材料等,测量温度范围宽(常温~500℃),测量范围可达 0.1~2000 W/(m•K)。该方法是非接触式与非破坏式的测量技术,具有样品制备简易,所需的样品体积小,测量速度快,测量精度高等众多优点。不仅能精确地直接测量 热扩散系数,也可乘以样品的比热容和密度,计算导热系数。

         

        依据标准

        ASTM E1461-13用闪光法测定热扩散率的试验方法

         

        样品要求

        样品内部组成应均匀一致, 上下表面必须平行光滑, 厚度均匀一致。

         

        测试实例

         

        材料导热性能分析

      • 使样品处于程序控制的温度下,并施加单频或多频的振荡力,研究样品的机械行为,测定其储能模量、损耗模量和损耗因子随温度、时间与力的频率的函数关系。广泛应用于热塑性与热固性塑料、橡胶、涂料、金属与合金、无机材料、复合材料等领域。

         

        DMA 典型应用:

        1.刚性(E’)

        2.阻尼特性(E”, tgδ)

        3.蠕变与应力松弛 

        4.滞后与内耗

        5.玻璃化转变 

        6.相转变

        7.软化温度 

        8.次级松弛

        9.固化过程

         

        DMA 形变模式:

         

        三点弯曲 单双悬臂 拉伸

         

        三点弯曲

         

         

        单双悬臂

         

         

        拉伸

         

        压缩/针入 剪切

         

        压缩/针入

         

         

        剪切

         

         

        DMA典型图谱:

         

        DMA图谱

        DMA典型图谱1

         

        DMA图谱

        DMA典型图谱2

      • 在温度变化过程中(升/降/恒温),测量样品和参比物之间热流差的变化。

         

        利用差示扫描量热仪,可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性(氧化诱导期 O.I.T.)、反应温度与反应热焓,测定物质的比热、纯度,研究高分子共混物的相容性、热固性树脂的固化过程,进行反应动力学研究等。该技术可以广泛应 用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。

         

        DSC测试曲线分析

         

        玻璃化转变温度

        玻璃化转变温度

         

        熔点

        熔点

         

        结晶温度

        结晶温度

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